羟丙基甲基纤维素的醚化度如何测定？

　　羟丙基甲基纤维素的醚化度测定

　　D.1 原理

　　降水溶性羟丙基甲基纤维素酸化，变为不溶性的酸式羟丙基甲基纤维素，纯化后，用准确计量的过量氢氧化钠将已知量的酸式羟丙基甲基纤维素重新转变为钠盐，再用盐酸标准溶液滴定过量的碱。

　　D.2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

　　D.2.1 95%乙醇(GB/T 679)。

　　D.2.2 乙醇，80%溶液，将95%乙醇(D.2.1)840mL用水稀释至1L。

　　D.2.3 无水甲醇(GB/T 683)。

　　D.2.4 硝酸(GB/T 626)。

　　D.2.5 盐酸(GB/T 622)，c(HCl)=0.4 mol/L标准滴定溶液，参照GB/T 601配制和标定。

　　D.2.6 氢氧化钠(GB/T 629)，c(NaOH)=0.4 mol/L标准滴定溶液，参照GB/T 601配制和标定。

　　D.2.7 硫酸(GB/T 625)，(9+2)溶液。

　　D.2.8 二苯胺(GB/T 681)试剂：将二苯胺0.5g溶于120mL硫酸(D.2.7)，此试剂应为无色，遇微量硝酸盐和其他氧化剂时呈深蓝色。

　　D.2.9 酚酞(GB/T 10729)，1%乙醇(95%)溶液，按GB/T 603配制。

　　D.3 仪器

　　羟丙基甲基纤维素常用实验室仪器和

　　D.3.1 磁力加热搅拌器。

　　D.3.2 烧杯，250mL。

　　D.3.3 锥形瓶，500mL。

　　D.3.4 玻璃过滤漏斗，40mL，孔径4.5μm～9μm 。

　　D.3.5 烘箱，能控制温度于105℃±2℃。

　　D.4 程序

　　D.4.1 称取样品约4g于烧杯中(D.3.2)中，加入95%乙醇(D.2.1)75mL，用磁力加热搅拌器(D.3.1)充分搅拌至获得良好的浆状物。在搅拌下加入硝酸(D.2.4)5mL，并继续搅拌1min～2min，加热煮沸浆状物5min后停止加热，继续搅拌10min～15min。

　　注：加热时小心着火。

　　D.4.2 将上层清液倾入过滤漏斗(D.3.4)，用95%乙醇(D.2.1)100mL～150mL转移沉淀至过滤漏斗，然后用60℃的80%乙醇(D.2.2)洗涤沉淀至全部酸被除去。

　　D.4.3 从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胺试剂(D.2.8)，如呈现蓝色，则表示有硝酸盐存在，需进一步洗涤，一般6～8次即可。

　　D.4.4 最后用少量无水甲醇(D.2.3)洗涤沉淀，继续抽滤至甲醇完全除去。将烘箱(D.3.5)加热至105℃±2℃后，关闭电源，将过滤漏斗放入烘箱，15min后打开烘箱门，排出甲醇蒸气，再关闭烘箱门，接通电源，于105℃±2℃干燥3h后，在干燥器中冷却30min。

　　D.4.5 称取干燥的酸式羟丙基甲基纤维素(D.4.4)约1.4g(精确至0.001g)，置于500mL锥形瓶(D.3.3)中，加入100mL水和氢氧化钠标准滴定溶液(D.2.6)25.00mL，边搅拌边加热，保持溶液沸腾15 min～30 min。

　　D.4.6 趁热以酚酞(D.2.9)为指示剂，用盐酸标准滴定溶液(D.2.5)滴定过量的氢氧化钠，至粉红色刚消失即为终点。

　　D.5 结果计算

　　羟丙基甲基纤维素的醚化度E按式(D.1)和式(D.2)计算：

　　…………………………(D.1)

　　…………………………(D.2)

　　式中：

　　N——中和g酸式羟丙基甲基纤维素所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫摩尔数，单位为毫摩尔每克(mmol/g);

　　V1——加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

　　c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

　　V2——滴定过量氢氧化钠所用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

　　c2——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

　　m1——用于测定的酸式羟丙基甲基纤维素的质量，单位为克(g);

　　E——羟丙基甲基纤维素的醚化度;

　　0.162——纤维素的失水葡萄糖单元的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol);

　　0.058——失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后，失水葡萄糖单元毫摩尔质量的净增值，单位为克每毫摩尔(g/mmol);

　　以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后两位作为测定结果。

　　D.6 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02醚化度单位，以大于0.02醚化度单位的情况不超过5%为前提。

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