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纸面石膏板是以生石膏( CaSO4·2H2O)为主要原料， 经煅烧成建筑石膏后，按照工艺要求掺加一些改性外加剂和粘接剂改性淀粉等，与适量的水搅拌均匀后，注入上下两层护面纸之间成型为不同规格的板材，再用适宜的干燥制度进行烘干。该生产技术基于生石膏在一定的煅烧温度下脱水生成建筑石膏，建筑石膏遇水后再水化形成二水石膏，生产过程涉及的化学反应主要为：
因此在纸面石膏板生产过程中，有三道工序涉及到石膏中结晶水的测试，它们分别是：煅烧前通过测定生石膏中的结晶水来监控原料;煅烧时通过测定建筑石膏中的结晶水来监控炒料;通过测定成品板中各层的结晶水来监控产品质量和质量分析等。为了获得准确的数据指导纸面石膏板生产， 本课题设计了三类设备配合四种方法来进行纸面石膏板生产过程中三种石膏物态的结晶水测定的研究方案。
2 、研究过程
2.1生石膏结晶水测定
(1)标准法。GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》规定，称取 1g 试样于称量瓶中，在 230±5℃的烘箱中脱水至恒重来测定石膏结晶水。测试结果见表 1：
(2)欧洲 VGB 法。VGB-M701e 《Analysis of FGDP Gypsum》规定，称取适量试样于坩埚中，在 360℃的马弗炉中脱水至恒重来测定石膏结晶水。该方法没有明确规定坩埚是否需要带盖，因此本课题采取两种操作方式进行实验。
操作方式 1：称取 1g 试样于去盖坩埚中，在 360℃的马弗炉中脱水至恒重来测定石膏结晶水。测试结果见表 2：
操作方式 2：称取 1g 试样于带盖坩埚中，在 360℃的马弗炉中开盖脱水至恒重来测定石膏结晶水。坩埚在干燥器中盖上坩埚盖冷却，测试结果见表 3：
(3)水分仪快速法。水分仪快速法规定，设定水分仪的工作温度为 200℃，称取 5g 试样于烘样盘中进行测定。本课题选取了两种水分分析仪来进行实验：红外快速水分仪(A) 与卤素灯快速水分仪(B)测试结果见表 4：
(4)不同温度下生石膏结晶水测定结果比较。本课题采用马弗炉中脱水至恒重来测定石膏结晶水的测定方法，选取了四个温度点：360℃(a 温度点)、390℃(b 温度点)、42 0℃(c 温度点)、450℃(d 温度点)。操作方式采取 2.1.2 中的操作方式 1，测试结果见表 5：
从表 5 可以看出，3#试样、5#试样、6#试样、7#试样与 9 #
试样随脱水温度的升高，结晶水测试值呈明显的增大趋势。
(5)石膏化学分析。为了更好的分析脱水温度影响结晶水测试值的原因，本课题对各试样进行了石膏组成全项分析，分析结果见表 6：
从表 6 可以看出，3#试样、5#试样、6 #试样、7#试样与9#试样中杂质组分百分含量超高，从而导致随结晶水测试值受脱水温度影响明显。
2.2建筑石膏结晶水测定
本课题选取了六个代表试样，分别采用 GB/T5484 标准法、欧洲 VGB 法和水分仪快速法进行对比测试，测试结果见表 7：
从表 7 可以看出，GB/T5484 标准法与欧洲 VGB 带盖操作法的测试结果完全一致，水分仪快速法的测试结果也在误差允许范围内，可以在生产控制过程中使用。
2.3纸面石膏板各层结晶水测定
(1)GB/ T5484 标准法与与欧洲 VGB。纸面石膏板各层结晶水测定包括上荚层结晶水、下荚层结晶水、板芯结晶水测定。本课题选取了六个代表试样，分别采用 GB/T5484 标准法和欧洲 VGB 法进行对比测试，测试结果见表 8：
从表 8 可以看出，纸面石膏板荚层中改性淀粉胶膜影响其结晶水测定，测试数据不可靠。
注：1#-4#试样配方中含改性淀粉，5#与 6#试样配方中不含改性淀粉。
(2)快速水分仪脱水还原法。脱水还原法业内习惯称谢氏法，这是一种石膏品位测定方法。其工作原理是二水石膏(DH)在 128℃左右时脱去部分结晶水，转化成半水石膏(HH)和可溶性无水石膏(AⅢ)，然后向该物态体系中加入 95%的酒精，使可溶性无水石膏(AⅢ)水化为半水石膏(HH )，通过测定重量差值来计算出石膏中结晶水的含量，并依此计算出石膏的品位。本课题设计了快速水分仪 115℃脱水，加入 95%酒精后快速水分仪 50℃烘干的实验方案，测试结果见表 9：
从表 9 可以看出，快速水分仪脱水还原法去除了纸面石膏板荚层中改性淀粉胶膜影响，测定结果可靠。
3 、结论
通过三类设备配合四种实验方法，分别测定纸面石膏板生产中涉及的三种石膏物态的结晶水，最终得出如下结论：
(1)生石膏结晶水测定按照 GB/T5484 规定的方法或VGB-M701e 《Analysis of FGDPGypsum》规定的方法加盖冷却进行操作，测试结果可靠;
(2)建筑石膏(熟石膏粉)结晶水按照GB/T5484 规定的方法或 VGB-M701e《Analysis of FGDP Gypsum》规定的方法加盖冷却进行操作，以及快速水分仪 200℃脱水操作，测试结果均可靠;
纸面石膏板各层石膏结晶水采用快速水分仪脱水还原方法进行操作，去除了荚层中改性淀粉胶膜对测试结果的干扰，测试结果可靠的。
纸面石膏板生产中石膏结晶水测试方法探索研究 最新评论:
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